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聚合硫酸铁的制备一般的聚合硫酸铁絮凝原理较为简单，可以概括为吸附架桥、压缩双电层、吸附电中和、网捕卷扫等原理。通常由催化剂催化硫酸亚铁氧化为硫酸铁，然后通过控制硫酸铁水解过程，使其形成不同形态的羟基化合物，较后由不同羟基类铁化物聚合形成不同类型的大分子羟基络合物。
1、用催化湿式过硫酸钠氧化脱硫废渣制备聚合硫酸铁
郭冉等利用热辅助脱硫废渣中的Fe2+活化Na2S2O8获得SO42-，然后硫酸根自由基氧化脱硫废渣中的硫化物和低价态铁制得硫酸铁母液。该方法的制备条件是调节母液的初始pH为9，调节反应温度为55℃、反应时间为2h，此条件下Fe2（SO4）3水解后聚合成唐达净水聚合硫酸铁絮凝剂。本方法利用热辅助脱硫废渣活化Na2S2O8，活化率提高了5。5倍，反应速度有很大的提高。
2、用稀土镧改性制备聚合硫酸铁
拜俊岑等利用稀土镧对絮凝剂进行改性处理，制备固体稀土镧改性聚合硫酸铁絮凝剂。它的作用原理同有机絮凝剂类似，利用稀土镧在一定程度上增长絮凝剂的链状架构，即可以获得絮凝效果优良，吸附能力强的成品。利用稀土镧对絮凝剂改性处理，增长链结构，大大增强其吸附能力http://www.sh-xuansong.cn。
张骁等以铝箔酸洗废液为原料，通过酸溶—碱化—水解熟化等工序制备了聚合硫酸铁铝。此方法多应用于铝制工业中，具有以废治废的特点、成本低、操作简单。不仅可以回收铝资源，还可以减少固体废渣排放量，同时具有良好的经济效益和环保效益。缺点是反应时间较长，且对硫酸浓度有较高要求。
4、固体生物聚合硫酸铁的制备
徐小慧等以工业FeSO4·7H2O为原料，制备生物聚合硫酸铁（BPFS），利用减压蒸发技术进一步制得固体生物聚合硫酸铁。对该产品进行结构分析，分析表明该产物是一种非晶态物质，固体粉末颗粒没有呈现特定的晶型结构、密度小、分子比表面积大。结构分析表明了该产品在吸附微小颗粒方面有着独特的优势。
